LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM FARMASI FISIKA

MODUL IV

PENENTUAN UKURAN PARTIKEL

Disusun Oleh :

Nama                   : Selvy Sekti Noor Utari (K100120088)

Kelompok           : B.4

Korektor             :

LABORATORIUM FARMASI FISIKA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA

2013

MODUL IV

PENENTUAN UKURAN PARTIKEL

I.                   TUJUAN PERCOBAAN

Mengukur partikel zat dengan metode mikroskopi dan pengayakan (shieving)

II.                DASAR TEORI

      Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata

Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umunya jumlah bahan besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif. Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan apa yang disebut Pembagi Contoh piring berputar. Pada jumlah dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak (Voigt, 1994).

Metode – metode yang Digunakan untuk Menentukan Partikel

                        1. Mikroskopi Optik

Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Di bawah mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur .

Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan  yang baik dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu dan jelimet. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini.

2. Pengayakan

Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran geometrik partikel. Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut meningginya lebarnya jala ayakan penguji yang disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada lebar jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka  membentuk bahan halus (lolos). Partikel yang tinggal kembali pada ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-150 g setelah kira-kira 9 menit) ditentukan melalui penimbangan, persentase mana dari jumlah yang telah ditimbang ditahan kembali pada setiap ayakan (Parrot, 1970).

Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu :

1.     Menghitung luas permukaan

2.     Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat

                         3.     Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral, suntikan dan topikal

4.     Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi

5.     Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel). (Moechtar, 1990)

III. ALAT DAN BAHAN

·         Alat : 1. Mikroskop    

         2. Mikrometer

         3. Beker Glass 250 mL

         4. Batang Pengaduk

         5. Timbangan

         6. Ayakan

         7. Obyek glass dan dek glass

·         Bahan : 1. Amylum

             2. Aquadest

             3. Granul berbagai ukuran

IV. CARA KERJA SKEMATIS

A.    Mengukur diameter partikel secara mikroskopis

1.      Kalibrasi Alat

Ditempatkan mikrometer di bawah mikroskop

↓

Dihimpitkan garis awal skala okuler dengan garis awal skala obyektif

↓

Ditentukan garis kedua skala yang tepat berimpit

↓

Ditentukan harga skala okuler

2.      Dibuat suspensi encer partikel yang akan dianalisis di atas obyek glass

3.      Ditentukan ukuran partikel monodispers atau polydispers:

a.       Ditentukan ukuran partikel sebanyak 20-25 partikel dari seluruh sediaan

b.      Ditentukan harga logaritma masing-masing ukuran partikel

c.       Ditentukan harga logaritma ukuran partikel dan harga standard deviasi (SD) purata yang bersangkutan

d.      Ditentukan harga antilogaritma purata ukuran partikel (dgeometrik) dan antilog SD

e.       Disebut siste polidispers jika harga antilog SD ≥ 1,2 dan sistem disebut monodispers jika antilog < 1,2

4.      Jika monodispers tentukan ukuran partikel sebanyak 300 partikel dan jika sistem polydispers tentukan sebanyak 500 partikel.

Dilakukan grouping :

Ditentukan ukuran partikel yang terkecil dan yang terbesar

↓

Dibagi jarak ukur yang diperoleh menjadi beberapa bagian yang gasal (paling sedikit 5 bagian)

↓

Diukur partikel dan digolongkan kedalam group yang telah ditentukan

5.      Dibuat kurva distribusi ukuran partikel dan tentukan harga diameter-diameter berikut ini:

Length-Number Mean : d_ln =  

                Surface Number Mean : d_sn =

Volume number Mean : d_vn =

Volume Surface Mean : d_vs =

Volume Weight Mean : d_wm =

Dimana n = jumlah partikel dalam tiap range ukuran partikel (size range)

            d = rata-rata range ukuran partikel (mid size) dalam mikron

bahan yang dipakai : amylum / lycopodium

6.      Ditentukan arti dari harga diameter-diameter diatas

B.     Metode Pengayakan

Dibersihkan ayakan dengan menggunakan vaccum cleaner

↓

Ditimbang tiap-tiap ayakan kosong

↓

Disusun beberpa ayakan dengan nomor berurutan, dengan makin besar nomor ayakan dari atas kebawah

↓

Dimasukkan granul ke dalam ayakan paling atas pada bobot tertentu yang ditimbang seksama (100 mg)

↓

Diayak granul selama 5 menit pada 500 rpm

↓

Dikeluarkan ayakan secara hati-hati tanpa kehilangan berat sampel

↓

Ditimbang kembali tiap ayakan dan ditentukan bobot sampel pada tiap ayakan

↓

Dibuat kurva distribusi pesen bobot di atas dan di bawah ukuran versus ukuran partikel

↓

Plot data pada kertas probabilitas lognormal, tentukan harga dg dan σg

V.    HASIL PERCOBAAN

A.    Metode mikroskopi

a)      Kalibrasi Alat

 = 0,1 mm = 100 µm

1 skala obyektif =                               skala okuler

b)      Penentuan Monodispers atau Polydispers

No	Ukuran partikel (µm)	Log ukuran partikel	Rata-rata log ukuran partikel (x)	SD	Antilog X	Antilog SD
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25	3 5 8 10 11 14 17 18 21 24 25 28 31 33 34 37 38 40 42 43 45 47 48 50 50	0,47 0,69 0,90 1 1,04 1,14 1,23 1,25 1,32 1,38 1,39 1,44 1,49 1,51 1,53 1,56 1,57 1,60 1,62 1,63 1,65 1,67 1,68 1,69 1,69	1,36	0,34	22,90	2,18

                   Siste tersebut adalah : Polydispers

c)      Penentuan ukuran partikel

Size Range	Mid Range (d)	Jumlah partikel (n)	n.d	n.d2	n.d3	n.d4
1-5 6-10 11-15 16-20 21-25 26-30 31-35 36-40 41-45 46-50	3 8 13 18 23 28 33 38 43 48	47 56 54 49 52 50 48 50 53 41	141 448 702 882 1196 1400 1584 1900 2279 1968	423 3584 8694 15876 27508 39200 52272 72200 97997 94464	1269 28672 93312 285768 632684 1097600 1724976 2743600 4213871 4534272	3807 229376 1542294 5143824 14551732 30732800 56924208 104256800 181196453 217645056
	255	Ʃn = 500	Ʃnd = 12500	Ʃnd2 = 412218	Ʃnd3 = 15356024	Ʃnd4 = 612226350

B.     Metode Pengayakan

No ayakan	Ukuran Lubang	Size Range (mm)	Mid Size (µm)	Berat Granul (g)	% bobot di atas ukuran	% bobot di bawah ukuran
8 12 20 40 60 100 penampung	2,360 1,700 0,850 0,425 0,250 0,150 0	> 2,360 2,360-1,700 1,700-0,850 0,850-0,425 0,425-0,250 0,250-0,150 0-0,150	2360 3210 1280 640 340 200 75	4,4 5,8 22,8 28,6 9,9 6,2 20,9	4,46 10,34 33,47 62,47 72,51 78,80 100	100 95,54 89,66 66,53 37,53 27,48 21,20

VI. PERHITUNGAN

A.    Metode pengayakan

·         % bobot diatas ukuran =

Diket : Ʃ berat granul = 98,6 g

No ayakan 8 :    =

                                          = 4,46 %

No ayakan 12 :  =

                                           = 10,34 %

No ayakan 20 :  =

                                          = 33,47 %

No ayakan 40 :  =

                                          = 62,47 %

No ayakan 60 :  =

                                          = 72,51 %

No ayakan 100 : =

                                          = 78,80 %

Penampung : =

                                          = 100 %

·         % bobot diatas ukuran =

Diket : Ʃ berat granul = 98,6 g

No ayakan 8 : =

                                          = 100 %

No ayakan 12 :  =

                                          = 95,54 %

No ayakan 20 : =

                                          = 89,66 %

No ayakan 40 :  =

                                          = 66,53 %

No ayakan 60 : =

                                           = 37,53%

No ayakan 100 : =

                                          = 27,48%

Penampung : =

                                          = 21,20%

Harga d_g  atas = 700 µm

Harga standart deviasi (σ_g) atas =  =  = 2,5

Harga d_g  bawah = 380 µm

Harga standart deviasi (σ_g) atas =  =  = 2,9

B.     Metode Mikrometik

1.      Rata-rata ukuran partikel (x)         = 1,36

2.      SD                                                 = 0,34

3.      Antilog SD                                    = 2,18

4.      Antilog x                                       = 22,90

Harga antilog SD > 1,2 à maka sistem pada percobaan ini adalah polydispers

Perhitungan berbagai diameter

a.       Length – Number Mean (d_ln)

d_ln =  =  = 25 µm

b.      Surface Number Mean (d_sn)

d_{sn =}

c.       Volume Number Mean (d_vn)

d_{vn =}

d.      Volume Surface Mean (d_vs)

d_vs =  =  = 37, 2530 µm

e.       Volume Weight Mean (d_wm)

d_wm =  =  = 39, 8688 µm

  

VI. PEMBAHASAN

            Pada percobaan modul 4 Penentuan Ukuran Partikel bertujuan untuk

mengukur partikel zat dengan metode mikroskopi dan pengayakan (shieving),untuk    percobaan penentuan ukuran partikel ini menggunakan 2 metode yaitu metode mikroskopik dan metode pengayakan. Bahan yang digunakan untuk metode mikroskopik adalah amylum yang dibuat suspensi diencerkan dengan aquadest dan untuk metode pengayakan bahan yang digunakan adalah granul yang diayak dengan pengayak berbagai ukuran.

            Pada metode mikroskopi dimulai dengan mengkalibrasi alat yang bertujuan untuk menentukan ukuran skala lensa okuler. Kalibrasi alat dilakukan dengan cara menempelkan mikrometer dibawah mikroskop, dihimpitkan garis awal skala okuler dengan skala obyektif. Kemudian ditentukan garis kedua skala yang tepat berhimpit dan diketahui harga skala okuler setelah dilihat dibawah mikroskop maka akan terdapat kotak dengan ukuran 10 x 10.

            Setelah dilakukan kalibrasi alat,lalu dilakukan preparasi sampel dengan cara membuat suspensi encer amylum dan dianalisa diatas obyek glass yang diletakkan dibawah mikroskop sehingga terlihat partikel yang ada pada setiap kotak. Setelah dilakukan perhitungan maka pada percobaan yang dilakukan termasuk polydispers karena harga SD > 1,2 yaitu 2,18. Tujuan pembuatan suspensi yang encer adalah untuk mempermudah dalam perhitungan partikel, karena bila suspensi tidak encer maka pertikel yang terjadi akan berhimpitan dan menyulitkan dalam perhitungan.

            Keuntungan dari metode mikroskopik itu sendiri adalah dapat mendeteksi partikel-partikel yang terdiri lebih dari satu komponen. Dan kelemahannya adalah diameternya hanya dapat dilihat secara dua dimensi yaitu panjang dan lebar.

Metode ayakan dilakukan dengan menyusun ayakan dari nomor mesh yang terkecil (yang paling atas) sampai pada nomor mesh yang paling besar (yang paling bawah) hal ini bertujuan agar partikel-partikel yang tidak terayak (residu) yang ukurannya sesuai dengan nomor ayakan. Jika nomor ayakan besar maka residu yang diperoleh memiliki ukuran partikel kecil. Pada metode pengayakan ini, menggunakan 6 nomor ayakan yang berbeda-beda. Dimulai dari nomor ayakan yang rendah sampai yang tinggi. Diantaranya nomor ayakan 8, 12, 20, 40, 60,  dan 100.

Dalam mengayak dibantu dengan alat vibrator (mesin penggerak), mesin ini digerakkan secara elektrik dan dapat diatur kecepatannya dan waktunya. Dalam percobaan ini kecepatan mesin penggerak diatur 5 rpm bertujuan untuk menghindari pemaksaan partikel besar melewati ayakan akibat tingginya intensitas penggoyangan atau tertahannya partikel kecil akibat lambatnya intensitas penggoyangan sehingga dipilih intesitas penggoyangan setengah dari kecepatan maksimum.

Pada bagian paling atas dari susunan ayakan dipasang penutup dari mesin penggerak bertujuan agar tidak ada pengaruh luar yang mempengaruhi gerakan mesin, misalnya tekanan udara di atasnya atau yang faktor yang lainnya, sehingga tidak ada gaya lagi yang bekerja kecuali gaya gravitasi yang mengarah jatuhnya partikel ke arah bawah. Metode yang digunakan ini merupakan metode yang sangat sederhana dimana hanya memerlukan timbangan, ayakan dan alat vibrator, serta waktu yang dibutuhkan cukup singkat. Namun alat  atau metode ini tingkat keakuratan yang diperoleh tidaklah seakurat dengan metode secara mikroskopik.

Dari data yang peroleh bahwa  umumnya diperoleh zat sisa yang tertahan dengan semakin tinggi nomor mesh semakin banyak zat yang tersisa. Hal ini karena ukuran dalam tiap inci semakin kecil lubangnya. Metode ini merupakan metode untuk mengetahui tingkat kehalusan dari suatu zat. Dengan melihat semakin banyak zat yang tertinggal dalam ayakan maka semakin kasar zat tersebut. Dari hasil percobaan, diperoleh jumlah granul dipenampungan adalah sebesar 98,6 g.

Terjadinya perbedaan atau ketidaksesuaian antara hasil yang diperoleh dalam praktikum dengan yang ada di dalam literatur dapat disebabkan oleh beberapa faktor antara lain :

1.      Adanya partikel yang tertinggal di udara atau di ayakan pada saat ayakan dibersihkan

2.      Penimbangan sampel yang kurang akurat

3.      Keadaan sampel yang sudah tidak layak lagi, karena lamanya penyimpanan dalam laboratorium sehingga mungkin saja sudah terkontaminasi oleh udara

Diperoleh data dan dihitung % bobot diatas ukuran dan % bobot dibawah ukuran. Kemudian data dimasukkan pada kertas probabilitas log normal dan di cari d_g dan σ_g. Data dari hasil kelompok kami diperoleh d_g bawah = 380 µm dan σ_g bawah 2,9, d_g atas = 700 µm dan σ_g atas 2,5. 

VII.     KESIMPULAN

·           Metode yang digunakan untuk menetukan ukuran partikel pada percobaan ini adalah metode mikroskopik dan metode pengayakan.

·           Bahan yang digunakan pada metode mikroskopik adalah suspensi encer dari amylum sedangkan bahan yang digunakan untuk metode pengayakan adalah granul.

·           Ukuran partikel dari amylum pada percobaan ini adalah polydispers karena harga antilog SD nya > 1,2 yaitu 2,18.

VIII.    DAFTAR PUSTAKA

            Martin, A. 1990. Farmasi Fisika  jilid II.   Jakarta : Universitas Indonesia Press

Moechtar. 1990.  Farmasi Fisika.  Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Press

Parrot,  L, E. 1970. Pharmaceutical Technologi.  Mineapolish : Burgess Publishing Company

Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran teknologi Farmasi edisi V Cetakan I. Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Press